高速逆流色譜儀的儀器構造介紹
點擊次數：1361 更新時間：2022-07-19
高(gao)速逆流色譜(high speed countercurrentchromatography，簡稱(cheng)HSCCC)是一種液(ye)-液(ye)色譜分(fen)離技(ji)術，它的(de)(de)固(gu)定相和(he)流動(dong)相都(dou)是液(ye)體，沒有不可逆吸附，具有樣(yang)品(pin)無(wu)損失、無(wu)污染、高效、快速(su)和(he)大制備量分(fen)離等(deng)優點(dian)。由(you)于HSCCC與傳統(tong)的(de)(de)分(fen)離純化方法相比(bi)具有明顯的(de)(de)優點(dian)，因此此項技(ji)術己被廣泛應用于中藥(yao)成(cheng)分(fen)分(fen)離、保健食品(pin)、生物(wu)化學、生物(wu)工(gong)程、天然產物(wu)化學、有機合(he)成(cheng)、環境分(fen)析等(deng)領(ling)域。
儀器構造
儀(yi)器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)中(zhong)(zhong)心部分(fen)(fen)：(a) ITO多(duo)層(ceng)線圈分(fen)(fen)離柱(zhu)(zhu)(zhu)，它(ta)是由(you)100-200毫米(mi)長、內(nei)(nei)徑為1.6mm左右的(de)(de)(de)(de)(de)聚四氟乙烯管(guan)沿具(ju)有適當(dang)內(nei)(nei)徑的(de)(de)(de)(de)(de)內(nei)(nei)軸(zhou)(zhou)(zhou)共繞十(shi)多(duo)層(ceng)而成，其(qi)管(guan)內(nei)(nei)總體積可達(da)(da)300mL左右。(b)平衡器(qi)(qi)(qi)，它(ta)可以調節(jie)重量，它(ta)的(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)(yong)是讓(a)， (b)相(xiang)對于中(zhong)(zhong)心軸(zhou)(zhou)(zhou)兩邊重量平衡。當(dang)在(zai)旋轉(zhuan)控(kong)(kong)制器(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)控(kong)(kong)制下，在(zai)齒輪(lun)傳動(dong)(dong)裝置作(zuo)用(yong)(yong)下，(a)，(b)同(tong)(tong)時(shi)繞中(zhong)(zhong)心軸(zhou)(zhou)(zhou)作(zuo)順時(shi)針或反(fan)時(shi)針的(de)(de)(de)(de)(de)行星運動(dong)(dong)，即(a)- (b)本身既在(zai)自轉(zhuan)，但同(tong)(tong)時(shi)又在(zai)繞中(zhong)(zhong)心軸(zhou)(zhou)(zhou)公(gong)轉(zhuan)，公(gong)轉(zhuan)轉(zhuan)速可從(cong)0-4000r/min。從(cong)線圈分(fen)(fen)離柱(zhu)(zhu)(zhu)中(zhong)(zhong)通過(guo)中(zhong)(zhong)空的(de)(de)(de)(de)(de)中(zhong)(zhong)心軸(zhou)(zhou)(zhou)還同(tong)(tong)時(shi)牽引出了(le)線圈的(de)(de)(de)(de)(de)兩端(duan)，一端(duan)供泵入液(ye)(ye)用(yong)(yong)，一端(duan)輸(shu)出液(ye)(ye)體。儀(yi)器(qi)(qi)(qi)工(gong)作(zuo)需要(yao)互(hu)不(bu)相(xiang)溶的(de)(de)(de)(de)(de)兩種(zhong)液(ye)(ye)體，一相(xiang)作(zuo)固(gu)定相(xiang)， 一相(xiang)作(zuo)移(yi)(yi)動(dong)(dong)相(xiang)。儀(yi)器(qi)(qi)(qi)工(gong)作(zuo)前，先將(jiang)作(zuo)為固(gu)定相(xiang)一相(xiang)的(de)(de)(de)(de)(de)液(ye)(ye)體通過(guo)恒流(liu)(liu)泵壓入線圈分(fen)(fen)離柱(zhu)(zhu)(zhu)，然(ran)后用(yong)(yong)進樣器(qi)(qi)(qi)將(jiang)待分(fen)(fen)離的(de)(de)(de)(de)(de)樣品(pin)進樣，*后用(yong)(yong)恒流(liu)(liu)泵壓入移(yi)(yi)動(dong)(dong)相(xiang)，同(tong)(tong)時(shi)啟動(dong)(dong)中(zhong)(zhong)心部分(fen)(fen)運轉(zhuan)直到(dao)轉(zhuan)速大(da)(da)(da)于600r/min。此(ci)時(shi)，兩相(xiang)在(zai)線圈分(fen)(fen)離柱(zhu)(zhu)(zhu)中(zhong)(zhong)具(ju)有相(xiang)對運動(dong)(dong)之勢(shi)。由(you)于移(yi)(yi)動(dong)(dong)相(xiang)源源不(bu)斷(duan)的(de)(de)(de)(de)(de)壓入，阻止了(le)固(gu)定相(xiang)的(de)(de)(de)(de)(de)流(liu)(liu)出，同(tong)(tong)時(shi)，移(yi)(yi)動(dong)(dong)相(xiang)帶著(zhu)樣品(pin)在(zai)線圈分(fen)(fen)離柱(zhu)(zhu)(zhu)中(zhong)(zhong)進行無限次(ci)的(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)配(pei)而使(shi)復雜樣品(pin)得到(dao)分(fen)(fen)離。當(dang)移(yi)(yi)動(dong)(dong)相(xiang)經(jing)過(guo)檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)時(shi)，由(you)于不(bu)同(tong)(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)樣品(pin)組分(fen)(fen)會(hui)產生不(bu)同(tong)(tong)大(da)(da)(da)小的(de)(de)(de)(de)(de)信號，用(yong)(yong)記(ji)錄儀(yi)就能得到(dao)逆流(liu)(liu)色(se)譜圖譜，同(tong)(tong)時(shi)用(yong)(yong)餾(liu)分(fen)(fen)收(shou)(shou)集器(qi)(qi)(qi)分(fen)(fen)步收(shou)(shou)集移(yi)(yi)動(dong)(dong)相(xiang)就會(hui)得到(dao)復雜樣品(pin)被分(fen)(fen)開的(de)(de)(de)(de)(de)組分(fen)(fen)。較大(da)(da)(da)的(de)(de)(de)(de)(de)制備型HSCCC，柱(zhu)(zhu)(zhu)容積可達(da)(da)530m1，一次(ci)*多(duo)進樣可達(da)(da)20g粗品(pin)；較小的(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)析型的(de)(de)(de)(de)(de)HSCCC柱(zhu)(zhu)(zhu)容積為8m1，進樣量為幾十(shi)微克，*大(da)(da)(da)轉(zhuan)速可達(da)(da)4000r/min。
高速逆流色譜的原理
1.逆流(liu)色(se)譜是20世紀50年代源于多極(ji)萃取(qu)技(ji)術（非連(lian)續性）但(dan)是多極(ji)萃取(qu)設備*大復雜、易碎(sui)、溶劑體系容易乳化，溶劑耗(hao)量大，分離時(shi)間(jian)長。
2. 通過公轉(zhuan)、自轉(zhuan)（同步行星式運動）產(chan)生的(de)二維力(li)場(chang)，保留兩相中的(de)其中一相作(zuo)為固定(ding)相。
2.通過高(gao)速旋(xuan)(xuan)轉(zhuan)提高(gao)兩相溶劑的(de)萃(cui)取頻(pin)率(lv)(lv)，1000rpm旋(xuan)(xuan)轉(zhuan)時(shi)可達到17次/s頻(pin)率(lv)(lv)的(de)萃(cui)取過程。
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